CAS: 1191-95-3 | 分子式: C4H6O | 分子量: 70 | EINECS号: 214-745-6 |
折射率
|
n
|
---|---|
溶解度
|
soluble in Dichloromethane
|
形态
|
Liquid
|
颜色
|
Clear colorless to slightly yellow
|
比重
|
0.938
|
水溶解性
|
INSOLUBLE
|
BRN
|
1560289
|
EPA化学物质信息
|
|
n20D
|
1.4210
|
危险品标志
|
|
---|---|
安全说明
|
|
危险品运输编号
|
UN 1224 3/PG 3
|
危险性描述
|
H226
|
TSCA
|
1
|
海关编码
|
29142900
|
危险等级
|
3
|
包装类别
|
III
|
危险性符号(GHS)
|
![]() |
---|---|
防范说明
|
P210 P233 P240 P241 P242 P243 P280 P501 P303+P361+P353 P370+P378 P403+P235
|
生产方法 |
1.制法: 5,9-二硫代螺[3,5]壬烷(3):于装有搅拌器的反应瓶中,通入氮气,加入干燥的四氢呋喃1.25L,1,3-二噻烷(2)50g(0.417mol),搅拌下用干冰-甲醇冷却至-20℃之间。2h后,降温至-75℃,于10min内加入1-溴-3-氯丙烷65.5g(0.417mol),2h内升温至-30℃,再慢慢升温至室温。再将反应液降温至-75℃,慢慢加入正丁基锂的正己烷溶液0.44mol,再次升至室温并反应过夜。于50℃减压蒸出溶剂,剩余物中加入300mL水和500mL乙醚。分出乙醚层,水层用500mL乙醚提取,合并乙醚层,水洗,无水碳酸钾干燥,蒸出乙醚,得粗品。减压分馏,收集65~75℃/133Pa的馏分,得5,9-二硫代螺[3,5]壬烷(3)44~57g,收率65%~84%。环丁酮(1):于装有搅拌器、通气导管(伸入瓶底)、蒸馏装置(接受瓶用冰浴液冷却)的反应瓶中,加入5,9-二硫代螺[3,5]壬烷(3)45g(0.28mol),900mL三甘醇和150mL水,搅拌下加入氯化汞163g(0.6mol)和碳酸镉51.5g(0.3mol)。通入氮气,油浴慢慢加热至90℃后,于2~3h内逐渐升温至110℃,在此过程中,环丁酮和水慢慢被蒸出。馏出液用氯化钠饱和,以二氯甲烷提取四次。合并二氯甲烷溶液,无水硫酸钠干燥,于旋转蒸发器中蒸出溶剂,再进行分馏,收集95~100℃的馏分,得环丁酮 ② (1)12~15.8g,收率60%~81%。注:①采用此方法可以合成多种环酮,用高度稀释的方法可以合成大环的酮。也适于合成醛和开链的酮。 [1] |
---|---|
用途 |
合成1-氨基环丁甲酸的起始物质。
|